2014年广东省流通领域肥料商品质量抽样检验实施方案
时间:2014-11-25 00:00:00

2014年广东省流通领域肥料商品质量抽样检验实施方案

1 适用范围

本方案由甲乙双方共同协商制定,甲方为广东省工商行政管理局,乙方为广州市质量监督检测研究院广东省质量监督化肥农药检验站(广东省石油化工研究院)、佛山市质量计量监督检测中心、茂名市质量计量监督检验所。本方案适用于2014年广东省工商行政管理局组织的广东省流通领域肥料商品质量监测的抽样检验。

2 本方案的制定依据

本方案依据GB/T 28863-2012 《商品质量监督抽样检验程序 具有先验质量信息的情形》制定

抽样检验的实施

3.1 监督抽样检验对象及质量特性

3.1.1抽样检验的商品类别:肥料【复混肥料、复合肥料、掺混肥料(BB肥)、有机-无机复混肥料、精制有机肥、尿素、农业用碳酸氢铵、过磷酸钙、氯化钾(农业用)】 

3.1.2抽样检验的各类商品的检验质量特性及分类分别如下:

表1  复混肥料(复合肥料)、掺混肥料(BB肥)抽检质量特性分类表

序号

检验项目

强制性

非强制性

重要项

较重要项

次要项

1. 

单一养分

2. 

总养分

3. 

水溶性磷占有效磷的百分率

4. 

氯离子含量

5. 

包装标识

表2 有机-无机复混肥料抽检质量特性分类表

序号

检验项目

强制性

非强制性

重要项

较重要项

次要项

1.

单一养分

2.

有机质

3.

总养分

4.

氯离子含量

5.

包装标识

 表3精制有机肥抽检质量特性分类表

序号

检验项目

强制性

非强制性

重要项

较重要项

次要项

1.

有机质

2.

总养分

3.

酸碱度

4.

包装标识

表4尿素、农业用碳酸氢铵、过磷酸钙抽检质量特性分类表

序号

检验项目

强制性

非强制性

重要项

较重要项

次要项

1.

养分含量

2.

包装标识

表5氯化钾(农业用抽检质量特性分类表

序号

检验项目

强制性

非强制性

重要项

较重要项

次要项

1.

氧化钾

2.

水分

3.

包装标识

3.2 监督总体

    本次抽样检验的监督总体为广东市场中与抽取样本相同标称生产者且相同型号的商品。

    本次抽样检验的监督子总体为监督总体中由单个销售者销售的商品集合。

3.3 抽取样本

抽样点应在有监督对象的流通网点或仓库中选取。

抽取样本前应先登陆广东红盾网农资市场监管专版查看已抽样商品信息,避免重复抽样。

    每次抽查确定3个独立包装的肥料作为一个抽样单元,从单个包装抽取样本时应按相关产品标准中规定的抽样方法进行抽样。

    掺混肥料抽取的总样本量不得少于4 kg,其余商品抽取的总样本量不得少于3kg。

样本的缩分:将份样混合在一起构成集样,将集样迅速混合均匀,

用缩分器或四分法缩分至约2000g,分装于4个洁净、干燥的500mL具有磨口塞的广口瓶或塑料瓶中。

    封样要求:抽取的样品应当当场封样,承检单位出具封条,加盖承检单位公章,并由承检单位抽样人员、工商人员、被监测人三方签字确认,每种商品的4个样品分别封样,承检机构应采取防拆封措施,以防止样品被调换。

抽样的4份样品,其中1份用于初次检验,另外3份作为保留样,3份保留样2份保存于承检机构,1份保存于被监测人处。当初次检验结论为A、B类不合的,承检机构将1份保留样送省工商局市场处备检。

承检单位抽样人员应分别拍摄抽样商品和样品的外观正反面照片。抽样商品照片应能清晰显示抽样商品正面和背面的标识信息;样本照片应能完整显示已封样的4瓶样品的外观完整性。

抽样完成后应填写《抽样工作单》,与封条一并交由工商人员、承检单位抽样人员、被抽样人三方确认签章。被抽检人拒绝的,可请有关人员作为见证人到场见证,在抽检工作记录上写明情况,并由见证人签名确认。抽样工作单一式五联,第一联留承检单位,第二联留被监测人,第三联交被监测人所在地工商行政管理机关,第四联交监测机关,第五联寄抽样商品标称生产企业。承检单位抽样人员将第二、三联留被监测地工商人员,其他3联带回。

抽检地工商部门及其指派执法人员意见明显违背甲方预先设定抽样规则或存在有重大隐瞒或者舞弊、包庇行为的,抽样人员应当场直接向省工商局市场规范管理处反映,听取并严格执行其处理意见。

现场抽样完成当日,抽样人员应将抽样商品信息录入广东省红盾网农资市场监管专版(具体方法:登陆系统,点击"承检之窗"→"抽样工单管理"→点击"新增抽样工单"→输入新增抽样工单的信息→保存)。各市抽样工作完成后,抽样人员应填写《配合抽样工作评价意见》,全部抽检工作完成后交甲方备案。

3.4 样本检测 

   (1)按产品标准和(或)测试方法标准规定的方法对样品的确定质量特性进行检测。检验数据应完整准确的记录,以备查验。

   (2)各抽查对象的检验依据如下:

GB 2440-2001   《尿素》

GB 3559-2001   《农业用碳酸氢铵》

GB 15063-2009  《复混肥料(复合肥料)》

GB 21633-2008   《掺混肥料(BB肥)》        

GB 18382-2001  《肥料标示 内容和要求》        

GB 18877-2002  《有机-无机复混肥料》(适用于2012.05.01前生产的产品)

    GB 18877-2009  《有机-无机复混肥料》(适用于2012.05.01起生产的产品)

GB 20413-2006  《过磷酸钙》

NY 525-2002    《有机肥料》(适用于2012.06.01前生产的产品)

NY 525-2012  《有机肥料》(适用于2012.06.01起生产的产品)

GB 6549-1996  《氯化钾(》适用于2012.06.01前生产的产品)

GB 6549-2011  《氯化钾》(适用于2012.06.01起生产的产品)

GB/T 16306-2008 《 声称质量水平复检与复验的评定程序》

 GB/T 28863-2012《商品质量监督抽样检验程序  具有先验质量信息的情形》

经备案有效的企业标准或产品明示指标

国家有关的法律法规

注:抽检检测过程中上述各标准如有新版需按新标准规定执行。

   (3)经备案有效的企业标准或产品明示指标。企业在7天内未能提供产品标注的企业标准,按相关或最接近的国家、行业标准进行项目检验和判定。

   (4)产品质量相关法律法规的规定。

乙方应于本方案实施前向甲方提交本次检验涉及到的相关产品标准文本,检验过程中应将发现的可能涉及争议的问题及解决意见告知甲方。

3.5检测结果判定

3.5.1计量型质量特性

3.5.1.1规范限

将商品包装上标示或以其它方式标示或承诺的质量要求,或产品标准规定的质量要求作为该商品的上规范限USL与/或下规范限LSL

3.5.1.2 监督限

监督限由下式计算:

上监督限 UAL=USL+cσ,c≥0

下监督限 LAL=LSL-cσ,c≥0

3.5.2计数型质量特性

根据计数型质量特性对商品整体质量的影响程度,分为重要质量特性、较重要质量特性和次要质量特性,若计数型质量特性不合格,一次划分为严重不合格、较严重不合格、轻微不合格三类,该次抽查商品的包装标识为计数型质量特性,在3.1.2中有规定包装标识为次重要质量特性。

规定本次检验中各质量特性的容忍系数c、质量波动标准差σ、k1、k2如表6

表6 各商品质量特性的容忍系数c、质量波动标准差σ、k1、k2

序号

商品名称

质量特性

容忍系数c

质量波动标准差σ

K1

K2

1

复混肥料

(复合肥料)

总氮含量

0

0.5%

2

6

有效五氧化二磷

0

0.5%

2

6

氧化钾

0

0.5%

2

6

总养分

0

0.5%

2

6

水溶性磷占有效磷百分率

0

1%

5

10

氯离子

0

1.0%

2

8

2

掺混肥料

总氮含量

2

0.5%

2

6

有效五氧化二磷

2

0.5%

2

6

氧化钾

2

0.5%

2

6

总养分

0

0.5%

2

6

水溶性磷占有效磷百分率

0

1%

5

10

氯离子

0

1.0%

2

8

3

有机-无机复混肥料

单一养分

0

0.5%

1

3

有机质

0

1%

2

5

总养分

0

0.5%

2

4

氯离子

0

1.0%

2

8

4

有机肥料

有机质

0

1%

2

5

总养分

0

0.5%

1

3

酸碱度(pH值)

0

0.5

1

\

5

尿素、农用碳酸氢铵、过磷酸钙

养分含量

0

0.5%

2

6

6

氯化钾(农业用)

氧化钾

0

0.5%

2

6

水分

0

0.5%

2

4

由此可得各商品的各质量特性判定划分的界限值如下(下面表中各LAL为对应检验项目的下监督限,UAL为对应检验项目的上监督限,LSL为对应项目的规范限):

表7 复混肥料(复合肥料)样本不合格分类表

序号

检验项目

标准要求

样本合格

轻微不合格

较严重不合格

严重不合格

单一养分

xLAL

xLAL

LAL-1.0%≤xLAL

LAL-3.0%≤xLAL-1.0

xLAL-3.0

总养分

xLAL

xLAL

LAL-1.0%≤xLAL

LAL-3.0%≤xLAL-1.0

xLAL-3.0

水溶性磷占

有效磷

百分率

xLAL

xLAL

LAL-5%≤xLAL

LAL-10%≤xLAL -5

xLAL -10

氯离子含量

xUAL

xUAL

UAL xUAL+2.0%

UAL +2.0%<xUAL+8.0%

x >UAL+8.0%

包装标识

符合产品标准要求

符合产品标准要求

/

不符合产品标准要求

/

表8 掺混肥料(BB肥)样本不合格分类表

序号

检验项目

标准要求

样本合格

轻微不合格

较严重不合格

严重不合格

1

单一养分

xLSL

xLAL

LAL-1.0%≤ xLAL

LAL-3.0%≤xLAL-1.0

xLAL-3.0

2

总养分

xLAL

xLAL

LAL-1.0%≤xLAL

LAL-3.0%≤xLAL-1.0

xLAL-3.0

3

水溶性磷占

有效磷

百分率

xLAL

xLAL

LAL-5%≤xLAL

LAL-10%≤xLAL -5

xLAL -10

4

氯离子含量

xUAL

xUAL

UAL xUAL+2.0%

UAL +2.0%<xUAL+8.0%

x >UAL+8.0%

5

包装标识

符合产品标准要求

符合产品标准要求

/

不符合产品标准要求

/

表9 有机-无机复混肥料样本不合格分类表

序号

检验项目

标准要求

样本合格

轻微不合格

较严重不合格

严重不合格

单一养分

xLAL

xLAL

LAL- 0.5%≤xLAL

LAL-1.5%≤xLAL-0.5

xLAL-1.5

有机质

xLAL

xLAL

LAL- 2%≤xLAL

LAL-5%≤xLAL-2%

xLAL-5

总养分

xLAL

xLAL

LAL- 1.0%≤xLAL

LAL- 2.0%≤xLAL- 1.0%

XLAL-2.0

氯离子含量

xUAL

xUAL

UAL xUAL+2.0%

UAL +2.0%<xUAL+8.0%

x >UAL+8.0%

包装标识

符合产品标准要求

符合产品标准要求

/

不符合产品标准要求

/

表10 精制有机肥样本不合格分类表

序号

检验项目

标准要求

样本合格

轻微不合格

较严重不合格

严重不合格

有机质

xLAL

xLAL

LAL- 2%≤xLAL

LAL-5%≤xLAL-2

XLAL-5

总养分

xLAL

xLAL

LAL- 0.5%≤xLAL

LAL-0.5%≤xLAL-1.5

xLAL-1.5

酸碱度

LALxUAL

LALxUAL

LAL x ≥LAL-0.5UALxUAL+0.5

xLAL-0.5

x >UAL+0.5

/

包装标识

符合产品标准要求

符合产品标准要求

/

不符合产品标准要求

/

表11  尿素、农业用碳酸氢铵、过磷酸钙样本不合格分类表

序号

检验项目

标准要求

样本合格

轻微不合格

较严重不合格

严重不合格

养分含量

x≥LAL

x≥LAL

LAL-1.0%≤x<LAL

LAL-3.0%≤x<LAL-1.0%

x<LAL-3.0%

包装标识

符合产品标准要求

符合产品标准要求

/

不符合产品标准要求

/

表12  氯化钾(农业用)样本不合格分类表

序号

检验项目

标准要求

样本合格

轻微不合格

较严重不合格

严重不合格

氧化钾

x≥LAL

x≥LAL

LAL-1.0%≤x<LAL

LAL-3.0%≤x<LAL-1.0%

x<LAL-3.0%

水分

x≤UAL

x≤UAL

UAL <x≤UAL+1.0%

UAL +1.0%<x≤UAL+2.0%

x>UAL+2.0%

包装标识

符合产品标准要求

符合产品标准要求

/

不符合产品标准要求

/

3.5.3对样本单元的判定

依据所检相关质量特性的重要程度及检测结论,对样本单元进行综合判定。对于不合格的样本单元,判定结果分为A类不合格、B类不合格、C类不合格和D类不合格四类。

在样本单元上,存在有重要计数型质量特性不合格或重要计量型质量特性严重不合格,判定样本单元为A类不合格;存在有较重要计数型质量特性不合格、或重要计量型质量特性较严重不合格、或较重要计量型质量特性严重不合格,判定样本单元为B类不合格;存在有次要计数型质量特性不合格、或重要计量型质量特性轻微不合格、较重要计量型质量特性较严重不合格,或次要计量型质量特性严重或较严重不合格判定样本单元为C类不合格;存在有或较重要计量型质量特性轻微不合格,或次要计量型质量特性轻微不合格,判定样本单元为D类不合格。

样本单元不合格分类表

计量型质量特性

计数型质量特性

不合格类型

重要质量特性严重不合格

重要特性不合格

A类不合格

重要质量特性较严重不合格

较重要特性不合格

B类不合格

较重要质量特性严重不合格

重要质量特性轻微不合格

次要特性不合格

C类不合格

较重要质量特性较严重不合格

次要质量特性严重或较严重不合格

较重要质量特性轻微不合格

D类不合格

次要质量特性轻微不合格

3.6 检验结果通知

  当样本单元检验结果不合格时,应将结果通知被抽查监督子总体的经营者,并采用邮寄的方式通知监督总体的质量负责单位(这里指标称生产单位)。

3.7复验

当肥料的经营者或生产者对抽样检验结果有异议时.可申请复验.复验应在重复性条件、中间精密度条件或再现性条件下进行.最终报出结果的方法见GB/T 16306-2008《声称质量水平复检与复验的评定程序》。

复验一般由原检验机构进行,并采用原检验机构的备样检测。复验不合格的,其费用由受检企业负责,复验合格的,其费用由乙方负责。省工商局根据需要,可以另行安排符合法定条件的检验机构进行复验。

3.8 对监督总体的判断

    若所检样本单元为A类不合格品,判定监督总体A类不合格;若所检样本单元为B类不合格品,判定监督总体B类不合格;若所检样本单元为C类不合格品,判定监督总体C类不合格;若所检样本单元为D类不合格品,仅判定监督子总体C类不合格,不对监督总体进行判定。若样本单元所检项目合格,仅表明未发现其监督总体是不合格总体,应判定样本合格,而不得判定监督总体合格。

3.9 检验报告的出具及后续处理工作

3.9.1 承检机构应依据本实施方案和有关标准,对监督总体质量进行判定并出具具有法定效力的《检验报告》。无论是否合格,《检验报告》应一式五份。检验报告应按规定格式出具,抽样时所拍摄的商品正面数码相片作为检验报告的内容之一。

3.9.2 出具相应的法定检验报告

(1)监测结果未发现所检项目不合格的,出具本次抽检样本所检项目合格的结论。

(2)监测结果不合格的,出具监督总体不合格的结论。按《广东省流通领域商品质量监测检验报告参考式样》出具检验报告,并在检验报告中依据不合格的危害程度,按照监督总体A类(严重)、监督总体B类(一般)、监督总体C类(轻微)和监督子总体C类(轻微)四种类别对结论进行标注,并列明划分的指标依据。

3.9.3 所有判定监督总体不合格的《检验报告》均应按省工商局要求附上《申明》,授权全省工商系统依法复制并加盖"与原件一致"章后具有原件同等法律效力。

3.9.4 《检验报告》出具后,应在3个工作日内,将《检验报告》扫描件上传至广东红盾网农资监管专版,并以抽样地市为单位,通过电子邮件形式发给省工商局市场规范管理处。

3.9.5 其他

(1)未经甲方同意,乙方不得向任何单位或个人泄露检验工作内容及检验结果。

(2)乙方应当按照本方案条款所规定内容实施抽样检验,违反本方案相关条款要求的,甲方有权拒付或者减少检验费用,造成损失的,乙方应承担相应责任。

    广东省工商行政管理局             广州市质量监督检测研究院

        广东省质量监督化肥农药检验站

       (广东省石油化工研究院)

                        佛山市质量计量监督检测中心

                        茂名市质量计量监督检验所

                                      二〇一四年月十二日